PERCOBAAN IIIENTALPI DAN ENTROPI PENGUKURAN

PENGUJIAN SIFAT KIMIA LEMAK

I. Tujuan

1. Menentukan dan menguji sifat kimia lemak melalui metode laboratorium.

2. Mempelajari prosedur pengujian lemak dan memahami mekanisme reaksi kimia yang terjadi pada minyak dan lemak.

II. Landasan Teori

Minyak kelapa termasuk salah satu minyak nabati yang paling banyak digunakan dalam kehidupan sehari-hari, baik sebagai bahan pangan cair maupun sebagai komponen dalam margarin yang memiliki konsistensi setengah padat. Selain itu, minyak kelapa mentah juga mengandung senyawa non-minyak seperti fosfatida, gum, sterol (0,06–0,08%), tokoferol (0,003%), dan asam lemak nenas kurang dari 5%. Kandungan pigmen alami seperti karoten menyebabkan minyak memiliki warna tertentu, karena karoten merupakan hidrokarbon tak jenuh yang stabil terhadap suhu rendah.

Salah satu karakteristik unik minyak kelapa adalah perilakunya saat melebur: minyak ini tidak mencair secara bertahap seperti lemak lain, tetapi langsung berubah menjadi cair karena asam lemak penyusunnya memiliki titik leleh yang relatif berdekatan.

Gliserol merupakan unit dasar penyusun semua lemak dan minyak. Dalam bentuk murni, gliserol merupakan alkohol dengan tiga gugus hidroksil (CH2OH–CHOH–CH2OH atau propana-1,2,3-triol), yang berbentuk bening, kental, dan tidak berbau. Gliserol mudah larut dalam air dan alkohol, sedikit larut dalam pelarut organik seperti eter dan dioksan, tetapi tidak larut dalam hidrokarbon. Pada suhu rendah, gliserol dapat membentuk kristal dan meleleh kembali pada suhu sekitar 17°C, sedangkan titik didihnya sekitar 290°C di bawah tekanan atmosfer normal.

Lemak dan minyak tersusun dari asam lemak, yang merupakan rantai karbon panjang (biasanya 16–18 atom karbon) yang berikatan dengan gliserol melalui gugus ester. Ikatan C–H pada asam lemak bersifat nonpolar, sehingga lemak bersifat hidrofobik dan terpisah dari air.

Derajat ketidakjenuhan lemak dapat diukur dengan bilangan iodin, yaitu jumlah gram iodin yang dapat bereaksi dengan 100 g lemak atau minyak. Semakin tinggi bilangan iodin, semakin banyak ikatan rangkap pada asam lemak dan semakin tinggi ketidakjenuhannya. Reaksi uji ketidakjenuhan lemak ditandai dengan munculnya warna merah muda setelah penambahan larutan KI, yang kemudian memudar kembali menjadi bening. Hal ini menandakan bahwa ikatan rangkap pada asam lemak telah bereaksi dengan iodin.

Selain itu, uji akrolein digunakan untuk mendeteksi keberadaan gliserol bebas dalam lemak atau minyak. Ketika gliserol mengalami dehidrasi saat dipanaskan, terbentuk aldehid akrolein yang berbau khas lemak terbakar dan menghasilkan asap putih.

Lipid merupakan kelompok molekul biologis besar yang bukan polimer, tetapi terbentuk dari unit-unit kecil melalui reaksi dehidrasi. Lemak tersusun dari gliserol dan asam lemak. Gliserol merupakan alkohol dengan tiga gugus hidroksil, sedangkan asam lemak biasanya memiliki rantai karbon panjang dan dapat memiliki ikatan tunggal maupun rangkap. Perbedaan ini memengaruhi sifat fisik lemak dan minyak: asam lemak jenuh (ikatan tunggal) cenderung membentuk lemak padat pada suhu kamar, sementara asam lemak tidak jenuh (ikatan rangkap) membentuk minyak cair.

Membran sel tersusun dari fosfolipid, glikolipid, dan sterol. Fosfolipid dan glikolipid dapat membentuk lapisan ganda lipid secara spontan, menciptakan struktur membran semi-fluid dua dimensi. Lipid tidak larut dalam air dan diangkut dalam darah dengan membentuk lipoprotein.

Secara kimia, lemak merupakan ester dari gliserol dan asam lemak. Minyak tersusun dari trigliserida yang mengandung ikatan rangkap, terutama pada asam lemak tidak jenuh tunggal. Lemak jenuh biasanya berasal dari hewan atau minyak nabati yang telah dihidrogenasi, sedangkan minyak nabati yang belum dihidrogenasi bersifat cair pada suhu kamar.

Bilangan peroksida digunakan untuk mengukur tingkat kerusakan minyak akibat oksidasi. Oksidasi dapat terjadi karena panas, cahaya, atau oksigen, menghasilkan peroksida dan radikal bebas yang menyebabkan ketengikan. Semakin tinggi bilangan peroksida, semakin tinggi degradasi minyak atau lemak. Rumus bilangan peroksida adalah:

III. Alat dan Bahan

Alat:

• Tabung reaksi

• Pipet tetes

• Gelas kimia 250 mL

• Gelas ukur 50 mL

• Erlenmeyer 250 mL

• Corong kaca

• Buret 50 mL

• Neraca analitik

Bahan:

• Asam asetat glasial

• Alkohol 96%

• Kloroform

• Natrium tiosulfat

• Indikator amilum (pati)

• Kalium iodida (KI)

• Air suling

IV. Prosedur Percobaan

4.1 Pembuatan Larutan Pereaksi

1. Campuran pelarut: campurkan 20 mL asam asetat glasial, 20 mL alkohol 96%, dan 55 mL kloroform hingga homogen. Larutan ini berfungsi melarutkan minyak agar reaksi oksidasi dapat berlangsung dengan optimal.

2. Larutan KI jenuh: larutkan KI dalam 10 mL air suling hingga jenuh. Larutan ini digunakan untuk melepaskan ion iodida yang akan bereaksi dengan asam lemak tidak jenuh.

3. Larutan tiosulfat 0,1 N: larutkan 24,84 g Na2S2O3 dalam 1 L air suling yang sudah dididihkan dan didinginkan. Tambahkan 0,1 g Na2CO3. Larutan ini kemudian distandarisasi dengan tepat untuk digunakan sebagai zat penitrat dalam titrasi.

4. Larutan indikator kanji: larutkan 1 g kanji dalam 100 mL air mendidih, aduk hingga homogen, dan dinginkan. Larutan ini harus dibuat pada hari yang sama agar tetap segar dan sensitif terhadap perubahan warna.

4.2 Metode Percobaan

1. Timbang 5 g sampel minyak ke dalam Erlenmeyer 250 mL dan tutup rapat.

2. Tambahkan 30 mL campuran asam asetat–alkohol–kloroform, kocok hingga sampel larut sempurna.

3. Masukkan 1 mL larutan KI jenuh, kemudian diamkan di tempat gelap selama 30 menit sambil digoyang sesekali agar reaksi oksidasi terjadi secara merata. Penempatan di tempat gelap penting karena KI sensitif terhadap cahaya.

4. Tambahkan 50 mL air suling. Pada tahap ini, akan terbentuk dua lapisan: lapisan atas berwarna kuning (minyak) dan lapisan bawah berwarna putih pucat (air). Penambahan air berfungsi mengencerkan sampel agar titrasi dapat dilakukan dengan tepat.

5. Titrasi campuran dengan larutan tiosulfat 0,1 N hingga warna kuning memudar.

6. Tambahkan 0,5 mL indikator kanji, lalu lanjutkan titrasi hingga warna biru gelap hilang, menandai titik akhir titrasi.

7. Lakukan titrasi duplo untuk setiap sampel, serta tentukan blanko sebagai kontrol percobaan.

Hasil dan Pembahasan

Percobaan ini dilakukan pada Jumat, 25 Maret 2022 dengan tujuan untuk mengevaluasi sifat kimia lemak menggunakan metode titrasi iodimetri. Tiga sampel minyak digunakan dalam percobaan, yaitu minyak goreng merk Kuwali, Grandco, dan minyak jelantah. Fokus utama dari percobaan ini adalah untuk mengetahui bilangan peroksida dari masing-masing sampel minyak sebagai indikator tingkat degradasi oksidatif dan kerusakan minyak, serta mengamati reaksi kimia yang terjadi antara lemak dan pereaksi tertentu. Lemak merupakan senyawa organik yang termasuk ke dalam golongan lipid, bersifat hidrofobik, dan tidak larut dalam pelarut polar seperti air, namun dapat larut dalam pelarut organik nonpolar, misalnya kloroform, eter, atau benzena. Struktur kimia lemak adalah trigliserida, tersusun dari gliserol yang diesterifikasi dengan tiga molekul asam lemak. Perbedaan utama antara minyak dan lemak terletak pada sifat fisiknya; minyak bersifat cair pada suhu kamar karena mengandung asam lemak tak jenuh dengan titik leleh rendah, sedangkan lemak cenderung padat karena mengandung asam lemak jenuh dengan rantai karbon yang panjang. Konsistensi lemak juga dipengaruhi oleh jumlah ikatan rangkap, panjang rantai karbon, serta bentuk cis dan trans dari asam lemak yang terkandung di dalamnya. Semakin banyak asam lemak rantai pendek dan ikatan tidak jenuh, konsistensi lemak cenderung lebih cair, sementara semakin banyak asam lemak jenuh dan rantai panjang, lemak menjadi lebih padat. Selain perbedaan fisik, lemak dan minyak juga memiliki peran penting dalam tubuh manusia, antara lain sebagai sumber energi utama, penyimpanan energi cadangan, komponen membran sel, serta sebagai agen transport protein melalui lipoprotein dalam aliran darah.

Dalam percobaan ini digunakan beberapa larutan pereaksi yang memiliki fungsi spesifik masing-masing. Campuran asam asetat glasial, alkohol 96%, dan kloroform digunakan untuk melarutkan sampel minyak agar ikatan rangkap pada asam lemak dapat bereaksi dengan ion iodida. Asam asetat mempertahankan kondisi reaksi bersifat asam sehingga iodida dapat bereaksi secara optimal, alkohol membantu melarutkan komponen polar, dan kloroform melarutkan komponen nonpolar. Larutan kalium iodida (KI) jenuh berfungsi membebaskan ion iodida yang akan bereaksi dengan ikatan rangkap pada asam lemak tak jenuh sehingga terbentuk iodin bebas. Larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,02 N digunakan sebagai zat penitrat dalam titrasi untuk menetralkan iodin yang terbentuk, sehingga jumlah iodin yang bereaksi dapat digunakan untuk menghitung bilangan peroksida. Indikator kanji berfungsi menunjukkan titik akhir titrasi melalui perubahan warna dari biru gelap menjadi bening ketika seluruh iodin telah bereaksi.

Pada sampel minyak Kuwali, sebanyak 2,5 mL sampel dicampur dengan 15 mL larutan campuran asam asetat–alkohol–kloroform dan dikocok hingga homogen. Kemudian ditambahkan 0,5 mL KI jenuh dan didiamkan di tempat gelap selama 30 menit untuk mengoptimalkan oksidasi. Penambahan 25 mL air suling bertujuan mengencerkan sampel sehingga terbentuk dua lapisan, yaitu lapisan atas kuning dan lapisan bawah putih pucat. Titik akhir titrasi dicapai ketika larutan berubah dari kuning menjadi lebih pucat setelah dititrasi dengan larutan tiosulfat 0,02 N, dan penambahan 0,5 mL indikator kanji menyebabkan warna biru gelap hilang menjadi bening. Volume titran yang digunakan adalah 0,3 mL, menghasilkan bilangan peroksida sebesar 2,64 meq/kg, yang masih sesuai dengan standar SNI (<10 meq/kg), menunjukkan bahwa minyak Kuwali dalam kondisi baik dan minim mengalami oksidasi.

Sampel minyak Grandco diperlakukan dengan prosedur yang sama. Setelah pengocokan dan pendiaman, terbentuk larutan homogen dengan dua lapisan. Titik akhir titrasi dicapai dengan perubahan warna dari kuning menjadi bening, menggunakan volume titran 1 mL. Bilangan peroksida yang diperoleh adalah 8,79 meq/kg, masih sesuai standar SNI, meskipun sedikit lebih tinggi dibanding minyak Kuwali. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh faktor penyimpanan, kualitas bahan baku, atau karakteristik minyak itu sendiri.

Minyak jelantah merupakan sampel minyak bekas yang telah digunakan untuk menggoreng beberapa kali sehingga mengalami degradasi oksidatif lebih tinggi. Warna larutan awal cenderung cokelat, menunjukkan adanya degradasi. Proses titrasi dilakukan sama seperti sampel lain, tetapi diperlukan volume titran lebih besar yaitu 25 mL untuk mencapai titik akhir titrasi. Bilangan peroksida yang dihasilkan adalah 17,50 meq/kg, melebihi standar SNI, mengindikasikan minyak mengalami oksidasi signifikan akibat panas berulang. Hal ini juga menunjukkan bahwa penambahan kalium iodida tidak cukup untuk bereaksi dengan seluruh peroksida yang terbentuk.

Mekanisme reaksi kimia yang terjadi pada percobaan ini melibatkan pembentukan peroksida dari asam lemak tak jenuh melalui reaksi oksidasi, diikuti oleh titrasi dengan natrium tiosulfat untuk menetralkan iodin yang terbentuk. Indikator kanji digunakan untuk menunjukkan titik akhir titrasi melalui perubahan warna biru gelap menjadi bening. Proses oksidasi pada lemak terjadi melalui pembentukan radikal bebas, di mana atom hidrogen pada molekul tak jenuh bereaksi membentuk peroksida baru, yang merupakan tahap awal ketengikan minyak.

Berdasarkan hasil percobaan, dapat disimpulkan bahwa pengujian sifat kimia lemak dengan titrasi iodimetri efektif untuk menilai kualitas minyak dan menentukan tingkat oksidasi. Minyak baru, seperti Kuwali dan Grandco, memiliki bilangan peroksida rendah dan masih sesuai standar, sedangkan minyak jelantah yang telah digunakan berulang kali menunjukkan bilangan peroksida tinggi, menandakan kerusakan oksidatif. Sebaiknya dalam praktikum mendatang digunakan minyak jelantah yang telah dipakai beberapa kali agar perbedaan bilangan peroksida lebih jelas terlihat dan sesuai dengan teori.